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粉體的性能表征之粒度及其分布
2019年11月08日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:409
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粉體的表征主要包括,粒度及其分布、比表面積、團聚體的表征、顯微鏡結構分析、成分分析、表面分析、靜態的表征、表面潤濕性的表征及表面吸附類型、包覆量與包覆率的表征等。本期簡述粉體粒度及其分布。

粉體(Powder),就是大量固體粒子的集合體,它表示物質的一種存在狀態,既不同于氣體、液體,也不完全同于固體。

微粉或超細粉一般是粒徑在100nm-10μm范圍的多顆粒集合體。

粉體及制品

顆粒的微細化過程如下圖

超細粉體構成特征:

1) 一次粒子: 普通電鏡下放大倍數再增加,也只能看到具有明顯輪廓的單個粒子。

2)二次或高次粒子:多個一次粒子(堅固的或松散的)聚集體(團聚體)

粉體TEM圖

粒徑 (粒度)和粒徑 (粒度)分布

顆粒直徑:粒徑或粒度—以mm、μm、nm表示。

球形顆粒:顆粒的直徑為粒徑

非球形顆粒:當量直徑為粒徑(粒徑是當被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質球體(或組合)最相近時,就把該球體的直徑(或組合)作為被測顆粒的等效粒徑(或粒度分布) )

粒度測定方法

(A) 篩分析法

篩分析法——適合于40μm以上的粗粉

篩網標準——目數:篩網1英寸長度上的網孔數

1英寸=25.4mm=25.4×103μm

 

標準篩

根據能通過篩子的“目”數,來判斷粒子大小的方法。 目= 孔數/英寸長度 ,不難計算得出,2500目即孔為5μm;625目即孔為20μm;400目即孔為38μm;如果某粉體粒徑范圍記為:(-400目+625目),說明:400目(38μm)>粉體粒徑> 625目(20μm)篩分檢測方法適用范圍: 5000~38μm 。

特點: 簡單, 結果比較粗糙。

B) 沉降法: (液體沉降和氣體沉降法)

重力沉降法:

顆粒下降時受的力:重力, 浮力, 阻力,不同粒徑的粒子沉降一個高度H所用的時間不同。例如,Al2O310μm粒子下降25px大約一分鐘;1μm粒子下降25px則需要2小時。

特點:適合于測量不大(<50μm )不小(>1μm )的粒子。

離心沉降法:

知道沉降所需時間t,就可從下面公式求出粒徑d:

w:角速度;R0Rt分別為粒子離心前后的徑向位置;

特點:與重力沉降法相比,離心沉降時間減小。可測小粒徑粒子,粒子尺寸下限一般為0.1μm。

兩種沉降法都只能測相同密度的粒子;重復性好。

C)激光散射法(用激光粒度測定儀)

原理:依據米氏(Mie)光散射理論。

j光散射現象:

光行進中遇到顆粒(障礙物)時,將有部分偏離原來的傳播方向:散射偏離的角度(散射角)與顆粒大小有關,粒子大散射角小,粒子小散射角反而大。

激光粒度儀的原理及結構圖

從激光器發出的激光束經顯微鏡聚焦,針孔濾波和準直鏡準直后,變成直徑約10 mm的平行光束。該光束照射到待測的顆粒上,一部分光被散射,散射光經付里葉透鏡后,照射到光電探測器陣列上,由于光電探測器處在付里葉透鏡的焦平面上,因此探測器上的任一點都對應于某一確定的散射角,換句話說,即對應于某一尺寸大小的粒子。探測器將投射到其上面的散射光能線性的轉換成電壓,然后送給數據采集卡,卡將信號放大,再經A/D轉換后送入計算機,即可列表或畫圖得到粉體的粒徑的頻率分布和積累分布。

激光粒度儀(圖片來源:丹東百特儀器有限公司)

D)比表面積法

球形顆粒的比表面積SW與其直徑d的關系為

測定粉體的比表面積可以根據上式求得顆粒的一種等當量粒徑,即表面積直徑。

比表面積分析儀(圖片來源:美國麥克)

E)X射線衍射法

用一般的表征方法得到的是顆粒尺寸,而顆粒不一定是單個晶粒,X射線衍射線寬法測定的是微晶細晶粒尺寸。

謝樂公式的適用范圍是微晶的尺寸在1-100nm之間。

X射線衍射儀

F)電子顯微鏡法

取粉體試樣,以乙醇溶液作為溶劑,經超聲波振儀分散后,取1-2滴滴在制樣膜上,至于TEM上,測定粒徑。根據下面公式計算粉體的直徑或是利用Nano measurer軟件統計計算。

透射電子顯微鏡(TEM)        掃描電子顯微鏡( SEM)

粒徑及分布圖可以采用Nano measurer軟件統計粉體的最大、最小、平均等粒徑及分布。

Nano measurer軟件測定粒徑

G)電阻(庫爾特計數器)法

庫爾特計數器又稱為電阻法顆粒計數器,是基于小孔電阻原理的超微顆粒粒度測量儀。一般能測量粒徑0.5-500μm的顆粒。這種粒度測定儀的主要特點是分辨率較高、測量速度快、重復性較好、操作簡便。

Multisizer4 庫爾特計數器

參考文獻:

[1]鄭水林編著. 超微粉體加工技術與應用 第2版[M]. 北京:化學工業出版社, 2011.09.

[2]鄭水林,王彩麗,李春全. 粉體表面改性 第4版[M]. 北京:中國建材工業出版社, 2019.06.

[3]陶珍東,徐紅燕,王介強編著. 粉體技術與應用[M]. 北京:化學工業出版社, 2019.01.

作者:易辰


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